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重結(jié)晶的方法和注意事項(xiàng)

2012/2/14 11:06:15  ä½œè€…：labgogo

1. 重結(jié)晶方法原則

與“相似相溶“背道而馳，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。

 

2. 溶劑篩選

 

2.1  ç´”?nèi)軇┓ǎ合仍囀兔眩ㄕ和椋颐?、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸?吡啶等。如果還不行，就只好混合了。

2.2  æ··åˆæº¶åŠ‘法：用過量熱的良溶劑溶解，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，靜置冷卻到析出固體。實(shí)é©—(yàn)室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

  2.3 溶劑篩選操作方法：在試管中加入少量（麥粒大?。┐Y(jié)晶物，加入0.5mLæ ¹ æ“š(jù)上述規(guÄ«)律所選擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質(zhì)是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測(cè)，看是否有晶體析出。如果長(zhÇŽng)時(shí)間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻并 用冷水冷卻試管（勿搖動(dòng)）。如果有物質(zhì)在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太??；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一 種東西，已溶物質(zhì)又非常易溶，不易析出。

 

 

3. 重結(jié)晶常規(guī)操作

 

3.1 加熱法：在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質(zhì)和一定溶劑, 裝上球冷, 加熱10分鐘，若仍有不溶物, 繼續(xù)從冷凝管上口補(bǔ)加溶劑至完全溶解再補(bǔ)加過量30％溶劑。滴加不良溶劑, 至出現(xiàn)混濁(必要的時(shí)候加入晶種)撤除加熱, 自然冷卻到室溫（不要極速冷凍降溫）或者更低溫度，過濾得固體。

3.2 常溫法：用可溶溶劑使固體正好溶解，再緩慢滴加不良溶劑, 至固體緩慢析出。

  3.3 減少溶劑降溫法：用低沸點(diÇŽn)溶劑（常用的是乙醚）使固體剛?cè)軇?span lang="EN-US">, 用水泵抽真空, 使溶劑緩慢減少, 同時(shí)溫度會(huì)降低, 固體慢慢析出。

 

 

4.重結(jié)晶經(jīng)驗(yàn)

 

4.1 溶劑的沸點(diǎn)最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)低50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。

 

4.2 含有羥基、氨基而且熔點(diǎn)不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑. 因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出.

 

4.3 過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶，這樣的話重結(jié)晶成功率會(huì)大大提高。

 

4.4 不要輕易冷凍，自然降溫得到固體純度會(huì)大大提高.

4.5 晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。

 
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